应用案例 I 流动注射分析仪测定土壤中的挥发酚

土壤挥发酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气等行业，其废水排入土壤中引起污染。通常认为沸点在230℃以下能随水蒸气一起挥发的酚类化合物为挥发酚，目前国内外普遍采用4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚，具有显色灵敏稳定、选择性高、准确可靠的优点。

2、标准溶液配制

 标准工作液（10、20、50、80、100μg/L）：分别准确移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL挥发酚标准中间液（1000μg/L）于10 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，配制成 10-100μg/L 的标准系列工作液。

图1挥发酚标准曲线

2、重复性测试

按照《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》进行试样的提取，定量重复性（峰面积）测定结果见表2，重复性的分析峰形图见图2。

表 2 定量重复性（峰面积）测定结果

图2重复性分析峰形图

3、检出限

将5μg/L挥发酚溶液连续测定7次，，当n=7时t=3.14，检出限(5μg/L)：0.63μg/L，结果详见表3，分析峰形图见图3。

表 3 检出限测定结果

图3检出限（5μg/L）分析峰形图

4、加标回收率

按照《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》对石英砂、石英砂加标、黄土、和黄土加标进行试样的提取，将样品提取液连续测定6次，得到加标回收率。加标回收率测定结果见表4，加标回收率的分析峰形图见图4-5。

表 4 加标回收率测定结果

图4黄土空白峰形图

图5黄土0.1mg/kg加标峰形图

本文所述的土壤中挥发酚分析方法，是使用北京吉天仪器有限公司的iFIA7全自动多参数流动注射分析仪测定，以氢氧化钠为提取液对待测物进行浸提，提取液直接上机进行分析，此方法测试线性相关系数为0.9999；定量重复性为0.75%；加标回收率为93.9%-98.5%。经计算此方法可满足《HJ998-2018 土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》的检测需求。