应用案例 I 原子荧光光谱法测定尿液中的砷的含量

砷及其砷化物具有较高的生物毒性，且在自然界中广泛存在，国际癌症机构将砷归为人类易致癌物之一，砷中毒严重危害人体健康，砷进入人体后主要经肾脏排泄，尿砷含量成为衡量人体砷吸收量和砷暴露量的重要指标，也是地方性砷中毒防治研究中重要的参考指标。测定尿砷的方法有很多，常用的有原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、分光光度法等等。本文使用了吉天仪器的Kylin S12 原子荧光光度计测定尿液中砷的含量，该方法具有应用范围广、操作方便等优点，可供相关人员参考。

表 1 ：实验所用仪器

准确移取尿液样品 1.0mL于聚四氟乙烯烧杯中，加 入10mL 硝酸 ，2mL 高氯酸，1.5mL硫酸摇匀，置于电热板上进行梯度升温消解（150℃ 30min，180℃  60min，250℃  60min）。消解结束后待温度降到 60℃  下，取下聚乙烯烧杯，润洗盖子 180℃  赶酸，待棕烟赶尽，消解液体积剩余 0.5mL 左右，冷却，转移至 50mL 比色管中，加入 100g/L 硫脲-抗坏血酸混合溶液 5mL ，纯水定容，混匀静置 30min 后上机测试。 同时做空白试验，标记为：空白-1 ，空白-2。

重复性

标准溶液连续进样 7 次， 重复性见表2。

表2：砷的重复性

 标准曲线

图 1 ：砷的标准曲线

表3 ：线性及相关系数

仪器检出限

表4 ：仪器检出限

样品及加标回收率

表5 ：样品含量测定结果表

表6：加标回收率

测试结果显示：应用北京吉天仪器有限公司的 Kylin S12原子荧光光度计可以很好的测定尿液中砷含量 ,线性关系为0.9996  ；重复性RSD为 0.34% ；加标回收率为94.58% ~ 96.16% ,仪器检出限0.027ng/mL ,质控样品GDOHNYBZ025-2的砷测定值在真值附近。